固相微萃取（SolidPhaseMicroextraction，簡稱SPME）是一種樣品預處理技術，廣泛應用于分析化學、環境監測、食品檢測、藥物分析等領域。SPME技術通過使用固相吸附材料，將目標分析物從樣品中提取到固定相上，然后通過氣相色譜（GC）、液相色譜（HPLC）等分析方法進行定性和定量分析。以下是SPME的常見技術處理方法：
1.樣品的準備
液體樣品：通常使用SPME針頭直接插入液體樣品中進行萃取。液體樣品可以是水、溶劑、食品、飲料等。
氣體樣品：SPME同樣可以應用于氣體的萃取。常用于環境空氣監測或揮發性化合物的檢測。
固體樣品：對于固體樣品（如土壤、食品等），需要將樣品進行預處理（如混合、加熱或添加適當的溶劑），以便有效地釋放目標化合物。
2.固相涂層的選擇
SPME的關鍵是選擇合適的涂層材料（吸附劑），涂層材料的性質決定了其對不同類型化合物的親和力。常見的涂層包括：
聚二甲基硅氧烷（PDMS）：對極性和非極性化合物都有較強的吸附能力，適用于多種有機化合物的提取。
聚乙烯吡咯烷酮（Carbowax，CW）：主要用于極性化合物的提取。
炭黑涂層（Carb）：對揮發性化合物（如氣味物質）具有較好的吸附性能。
混合涂層（如PDMS/Carb）：綜合了不同涂層的優點，能夠同時吸附極性和非極性化合物。
3.萃取方式
SPME的萃取方式通常有以下幾種：
液-固萃取：吸附材料浸入液體樣品中，分析物與涂層發生相互作用并被吸附。
氣-固萃取：用于氣體樣品的提取，吸附劑暴露于氣體中，分析物從氣體中吸附到涂層上。
頭空間萃取：吸附材料暴露在樣品的氣相部分（如樣品上方的空氣中），目標物質從樣品的揮發性部分轉移到氣相中，再通過SPME纖維吸附。
4.萃取時間與溫度控制
萃取時間：通常為幾分鐘到幾十分鐘，萃取時間過長或過短都會影響萃取效率。
萃取溫度：溫度的升高通常有助于提高揮發性化合物的提取效率。根據樣品性質和目標化合物的揮發性，溫度可以控制在常溫至加熱條件下（如50°C–150°C）。
5.脫附與分析
脫附方法：萃取后，固相涂層上的目標分析物需要通過熱脫附或溶劑脫附進入分析儀器進行檢測。
熱脫附：常見于氣相色譜（GC）分析，通過加熱SPME纖維來將目標物釋放。
溶劑脫附：適用于液相色譜（HPLC）分析，利用溶劑將分析物從SPME纖維中洗脫出來。
6.定量與定性分析
SPME的脫附后可以結合多種分析技術進行定量和定性分析，常見的技術包括：
氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）：用于定性分析和痕量物質的檢測。
液相色譜-質譜聯用（HPLC-MS）：常用于復雜樣品中的分析，適用于非揮發性化合物。
光譜分析（如紫外-可見光譜、熒光光譜）：適用于部分特定物質的定性定量。
7.優缺點分析
優點：
高靈敏度：由于固相微萃取的濃縮效應，能夠檢測低濃度的目標物。
無需溶劑：SPME技術不需要使用大量溶劑，減少了溶劑的消耗和環境污染。
快速高效：SPME操作簡單、時間短，適用于快速分析。
少量樣品需求：適合處理微量樣品。
缺點：
吸附材料的選擇性：不同的涂層材料適用于不同的目標分析物，選擇合適的涂層材料是成功分析的關鍵。
設備和操作要求：需要一定的儀器和操作技巧，特別是在高靈敏度分析時，溫度、時間和萃取條件需要精確控制。
總之，固相微萃取是一種簡便、高效、環保的樣品處理技術，在分析化學、環境監測、食品安全等領域發揮著重要作用。
